李 强, 吕梦琦, 王李结, 王少聪, 张 昊, 张 敏, 崔超鹏
(淮北师范大学物理与电子信息学院,安徽 淮北 235000)
金相试样的制备是材料专业学生需要具备的一种基本操作技能,也是如今金属材料研究及分析常用的方法.研究材料的金相组织,需要制备出具有参考价值的金相试样,这对于得出正确结论十分重要.制备金相试样需要一定的经验和技巧.金相实验操作性很强,不仅要求学生要掌握金相组织制备的原理和方法,还要掌握显微分析的基本知识和方法,掌握好金相制备技术才能进一步研究金属材料性能.金相试样的制备在加深学生对材料学理论知识理解的同时,还可以进一步锻炼学生动手实践能力、培养学生实验技能.
研究表明,设计开放实验是提升学生综合能力和培养创新人才的重要途径．基于此,本开放实验以20钢金相试样的制备为例,详细介绍了金相试样制备流程和制备过程中易出现的问题及对策.通过本开放性实验项目,不仅有助于提高学生查阅文献能力、操作能力以及解决问题能力,而且加深了学生将理论知识与实验技术相结合的能力,培养了学生严谨的科学态度和团队协作能力.
(1)实验设备：
①M-1型金相试样预磨机：磨盘直径203 mm，转速700转/分钟(逆时针转动)；
②P-1型金相试样抛光机：抛光盘直径203 mm，转速1400转/分钟(逆时针转动)；
③金相显微镜：IE500M型倒置金相显微镜(配置10×目镜，10×物镜和50×物镜各一个)；
④吹风机。
(2)实验耗材：
①海军呢抛光布：直径200 mm，带背胶；
②金刚石研磨膏：W2.5，2.5g/支；
③恒宇金相砂纸：干湿两用，黑碳化硅，230 mmX280 mm方形及直径200mm圆形，无背胶；
④浸蚀剂：4%硝酸酒精溶液(50 ml)，无水乙醇(50 ml)；
⑤样品：20钢北科标样；
⑥脱脂棉球.
2.1 预 磨
预磨过程分为粗磨和细磨两个步骤,粗磨主要是为了去除样品表面由于切割产生的变形层,细磨是在粗磨基础上进一步对样品进行磨制,去除粗磨产生的大划痕,为抛光作准备.磨制方法可分为机械预磨和手工预磨.由于20钢质地偏硬,在预磨中选择圆形320#砂纸以机械预磨的方式进行粗磨,细磨采用手工磨制的方式按照砂纸颗粒由粗到细的顺序依次在800#、1000#、1200#、1500#、2000#的砂纸上进行磨制.
2.1.1 粗 磨
机械预磨过程需要将砂纸浸湿后安装在研磨盘上,调节冷却水流大小,水流不能过大,防止溅出.要注意不能在预磨机上不加水直接制样.
预磨机逆时针旋转,磨制样品时要在研磨盘中心靠右处放置,防止样品不慎飞出时伤及实验人员.
首先开始倒角,用右手食指、拇指、中指倾斜45°捏住样品,将样品磨制面放至预磨机上开始磨制,倒角时注意左右转动进行倒角(0.5～1mm×45°，倒角深度0.5～1mm，角度为45°),倒角完成后将磨制面朝下,拿稳样品,竖直将样品放置在研磨盘上开始磨制.
样品表面机磨时要注意手持样品的姿势,不能倾斜,试样平面要平行于机磨机的平面,开始机磨时要拿住样品从机磨砂纸靠中心处放置样品,注意保持平稳,一开始不要向样品施加太多压力,拿稳样品,从砂纸中心放置样品,慢慢向砂纸外侧移动开始磨制,用清水冲洗后观察样品表面划痕,直到表面平整且表面划痕方向一致.(用力过大或者样品倾斜、抖动会导致样品表面出现分块面；
若样品表面出现分块面可将试样表面水平放在预磨机上磨制一段时间,分块面会逐渐变小，直至消失.)
注意机械预磨测试阶段及正式操作过程中不能用手接触正在运转的机器面板.在机磨过程中由于机器本身原因可能出现在机磨过程中对样品施力时砂纸不随机器转动进行磨抛,出现这种情况时尽量将样品放在砂纸靠中心位置磨制.不要太用力.
2.1.2 细 磨
手工磨制时,先用卫生纸将玻璃板清洁干净,再将砂纸摞在一起放在玻璃板上,按照砂砾从粗到细的顺序、由上至下摆放,然后开始磨制样品.在砂纸上制样时要注意在砂纸最下方竖直放置样品,放置后不要转动样品,手指压稳样品,竖直向前推,应在砂纸上留下一条与样品直径同宽的长方形痕迹,竖直拿起样品,重复上述操作,直至样品表面划痕方向一致且无亮划痕.用脱脂棉球擦拭样品表面残余砂砾,卫生纸清理玻璃板,然后将样品旋转90°进行下一张砂纸的磨制,使新旧磨痕垂直,以便于去除变形层,直到表面无垂直划痕且方向一致再进行下一张砂纸.[5]
在磨制过程中尽量每磨完一次后都用脱脂棉球进行擦拭,防止有砂砾附着在样品表面在下一次磨制时会使样品表面产生深划痕影响后期抛光步骤.如果在磨制后发现砂纸表面出现一道白色的痕迹,说明砂纸表面会掉砂且样品表面已经被掉落的砂砾划过,此时应该停止继续磨制,抖动砂纸,清理表面掉落的砂砾,用棉球擦拭样品表面,旋转90°再进行磨制,直到表面无垂直划痕且方向一致.[6]
2.2 抛 光
抛光的目的是去除细磨痕和变形层,以获得平整光滑的镜面.一般采用抛光机进行机械抛光.
将海军呢抛光布粘在抛光盘上,注意平整粘贴,打开抛光机,用洗瓶在抛光布上滴加一定的水,均匀润湿抛光布后关闭抛光机,按照十字形在抛光布上均匀按压式涂抹抛光膏.在样品开始抛光前,先用水流冲洗样品的磨制面,防止样品表面有残留的砂砾,影响抛光.
开始抛光时要拿住样品从抛光布中心靠右处放置样品,样品左右摆动进行抛光,对样品施加压力越大摩擦力越大抛光完成时间也越短,但样品的摩擦力越大所需的握持力也随之加大,所以压力不宜过大,防止飞样.[7]注意在抛光过程中不能干抛,也不能加水过多.干抛容易引起样品表面过热,加水过多,会把抛光颗粒冲甩掉,影响抛光进度,也会造成耗材浪费.抛光过程中,可以拿起试样观察抛光表面,如果有一层水膜2～5秒内不消失,则不需加水.[8]
用水冲洗样品表面,将多余的抛光膏洗掉,当试样表面看不到划痕,整个抛光面平整光滑,如同镜面时,抛光完成.
2.3 腐 蚀
用木夹夹住抛光完成后的样品,用无水乙醇进行冲洗或者用竹镊子夹住无水乙醇浸湿的脱脂棉球轻轻擦拭样品表面,再用超声波清洗试样,最后用吹风机冷风吹干样品.
样品采用擦拭法进行腐蚀,将4%硝酸酒精溶液滴在脱脂棉球上,用竹镊子夹住均匀擦拭样品表面.注意观察试样抛光面变化,当其由亮转变成灰白色后,立即停止腐蚀并用水冲洗,再用无水乙醇进行冲洗或擦拭样品,用吹风机冷风吹干.
3.1 显微观察操作
(1)打开显微镜的电源开关，检查显微镜能否正常工作；
(2)将待观察的样品放置于载物台上,调节粗调手轮,缓慢缩短物镜与载物台的距离,使物镜与样品之间间距达到观察所需的最小距离.此时观察目镜,当目镜中出现影像时,停止调节粗调手轮改为调节微调手轮,将影像调整清晰.
(3)调节载物台移动手柄可以观察通光孔范围内样品区域,如需观察样品通光孔以外的区域,可以提起试样,调整待观测区域.
(4)在低倍显微镜下观察结束后,调节粗调手轮增大物镜与载物台之间的距离，再将物镜座调至所需倍镜,重复上述(2)(3)操作进行观察.
(5)观察结束后,将显微镜物镜位置恢复原位,取下样品.(本文中采用倒置显微镜,可以直接取下样品)
3.2 显微镜操作注意事项
(1)使用显微镜前双手、样品都需要保持干燥,禁止湿手操作显微镜.
(2)使用粗调手轮的调节过程中都需缓慢操作,不能调节过快，避免样品观察面接触到物镜.
(3)在整个显微镜观察过程中,手、样品等均不能触碰物镜、目镜镜头.
(a)100×
如图1(a)和1(b)是组织清晰正确的20钢金相组织图,白色的铁素体与黑色色的珠光体之间的相界面以及铁素体晶界清晰可见.
图2 有粗大划痕的显微组织图(100×)
图3 有细划痕的显微组织图(500×)
如图2所示的组织图中有同一方向的划痕还有与交叉的大划痕,主要由于粗磨阶段用力过大,留下的磨痕过深,无法被后续的磨制和抛光去除,导致出现一个方向的划痕.交叉的划痕是由于更换砂纸时没有清理干净玻璃板及样品表面,导致残留的砂砾在试样表面留下方向不一致的大划痕.
如图3所示是高倍镜下的组织图,可以观察到细小的划痕,主要分两种情况：一是抛光不够,可以延长抛光时间.二是磨制时砂纸掉砂后产生磨痕较深,抛光时不能完全抛掉,可以在细磨时适当减轻用力.
图4 图像模糊的显微组织图(500×)
图5 存在假象的显微组织图(500×)
如图4所示,该金相组织图中左上角部分模糊不清,其余部分线条清晰,主要是因为样品磨制面不平,是由于磨制时用力不均匀,在预磨阶段更换试样角度和更换砂纸时,拿样的方式发生改变,重心没有放平造成的.要注意每次更换试样磨制角度时,拿样的方式要与之前保持一致,在磨制过程中,试样的重心应放平,可以观察砂纸上留下的磨痕应为宽度相同的长方体磨痕,转换角度磨制后磨痕发生变化,则说明用力不均匀或者试样表面不平整 [9].
假象是一种常见的缺陷,在显微镜中观察到的现象多为晶界边缘模糊不清或晶界附近出现一个不清晰的边界(图5).假象是在金相制备过程中,由磨制或抛光行为造成的.主要由于磨抛过程中用力不均匀,产生了变形损伤层.[10]且后期没有采取措施去除变形层,所以腐蚀后样品可在显微镜下观察到假象.为了避免出现假象,磨制和抛光过程中用力要均匀,而且力度要适中.此外,抛光时要来回移动,不能在一个位置保持不动.
(a) 黑色颗粒
图7 出现黄斑的显微组织图(100×)
如图6(a)和6(b)所示是高倍镜下的组织图,可以观察带有颗粒镶嵌在试样表面,黑色颗粒可能是是磨制时掉落的碳化硅砂砾嵌在试样表面,清洁试样是清理不到位,要注意清理玻璃板和样品磨制面残留砂砾.白色颗粒可能是抛光时用力过大,水流较小,金刚石颗粒镶嵌在试样表面,可以减轻抛光时所用压力,适当加大水流,抛光结束后要用超声波清洗.
如图7所示该金相组织图中可发现有很多黄色斑块,是由于腐蚀过后,在空气中暴露时间过长,发生氧化产生的锈斑.
金相试样制备是一项实践性和操作性都非常强的教学课程,从样品制备到显微观察,每一步都极为重要,要求学生具备较强的综合能力.本开放实验将20钢金相试样的制备和组织观察引入本科实验教学中,一方面锻炼了学生查阅文献资料能力、实践动手能力、科研创新能力以及解决问题能力.另一方面夯实了学生所学专业知识,强化了理论知识与实验技术的综合运用,激发了学生科研兴趣和积极性,培养了学生严谨的科学态度、创新意识和团队合作精神.同时也丰富了实验教学内容,提高了本科生的培养质量,有利于创新型人才培养.通过本开放性实验项目,学生掌握了磨制、抛光、腐蚀等操作流程和制备过程中的注意事项.
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